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石墨炉的升温顺序需按正确的步骤进行
浏览次数:141发布日期:2019-11-22
      石墨炉的正确升温顺序包括:干燥、灰化、原子化、净化阶段。
  1、干燥温度
  干燥温度是指通过加热使试样中的水分或溶剂蒸发掉的温度。一般建议选择100摄氏度左右,对于有机试样较高选择130摄氏度左右。干燥温度如果选择过低,水分或有机溶剂在干燥阶段就不能蒸发,导致分析测试结果不理想。
  干燥时间应根据样品的体积(进样体积)而定,一般选择样品的微生数*(1~2)(s)。但是要注意,干燥时间与石墨炉的结构、加热方式、升温模式等有关,也不能千篇一律。干燥阶段的升温方式也很重要,如果已知样品的性质,可以将温度快速升到略低于沸点,然后再缓慢地把温度升到刚好高于沸点,并且保持15s左右。
  2、灰化温度
  灰化温度是指通过加热使试样中的基体灰化掉,只留下被测试样品的温度。一般而言,灰化温度的选择要根据具体情况而定。如:测Cd时,一般选择灰化温度在500摄氏度以下(与所加的基改有关);测Cu时,一般选择800~900摄氏度(如果加某些基改,较多选择1200摄氏度左右)。
  灰化温度和升温方式的选择原则:一般在不产生待测元素损失的情况下,尽量选择比较高的灰化温度,并采用阶梯升温方式。为了尽量多的排除共存物质,在升温时要注意设置一段保持时间,而保持时间的长短根据不同的加热方式和石墨炉的结构而定。有时为了能除去更多的共存组分,可以考虑设置多个灰化阶段,前提是不把被测样品挥发掉。
  3、原子化温度
  原子化温度是指通过加热使试样由分子状态变成原子状态的温度。原子化温度是由元素及其化合物性质所决定的。较佳的原子化温度应该是在刚好出现较大吸光度时对应的温度。原则上应选择较高的原子化温度或吸光度较大值范围处的原子化温度。但是,原子化的温度太高就会影响原子化器和石墨炉的寿命;太低就又不能实现理想的原子化,影响分析效果。因此,原子化温度选择的原则是能得到较大吸收信号的较低温度。
  而原子化时间选择的原则是:必须使吸收信号能在原子化阶段回到基线。从开始到回到基线的整个时间,就是较佳原子化时间。原子化时间若太短,就会造成峰形拖尾。一般在保证样品完全原子化的前提下,原子化时间越短越好。
  4、净化温度
  净化温度是指用比原子化阶段稍高的温度加热空烧石墨管,以此除去石墨管内上一次测试时样品的残留,这个温度就叫净化温度。一般比原子化温度要高200~400摄氏度。对于多数仪器,横向加热,一般净化温度可取2200~2500摄氏度。
  以上是一些石墨炉升温设定的原则,一般情况下,可以先用仪器的默认设置,然后再通过进样,观察吸光值和峰形加以调整。
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